9月6日，蘇聯國務委員會透過決議，承認愛沙尼亞、拉脫維亞、立陶宛三個加盟共和國獨立。

11月16日，俄羅斯領導人葉利欽宣佈了10項總統令，接管了包括貴重金屬生產部門在內的一系列屬於中央財政金融部門的權力，剝奪了聯盟的重要財源，並停止向中央約80個部提供資金。稍後，葉利欽又宣佈由俄羅斯中央銀行接管蘇聯國家銀行和對外經濟銀行，掌握了聯盟的貨幣大權。

12月，西方國家開始把原來對共和國與中央一視同仁的"雙軌政策"逐步過渡到支援各共和國獨立的"一邊倒"政策。

12月8日，俄羅斯總統葉利欽、烏克蘭總統克拉夫丘克和白俄羅斯最高蘇維埃主席舒什克維奇三個創始加盟共和國領導人在別洛韋日森林舉行了《關於建立獨立國家聯合體的協議》(別洛韋日協議)等解散蘇聯檔案的籤字儀式，宣佈組成"獨立國家聯合體" 。

12月21日，除波羅的海三國和喬治亞外的蘇聯11個加盟共和國簽署《阿拉木圖宣言》和《獨立國家聯合體協議議定書》。

12月25日19時40分，戈爾巴喬夫宣佈辭去蘇聯總統職務。

12月26日，蘇聯最高蘇維埃共和國院舉行最後一次會議，宣佈蘇聯停止存在。至此，蘇聯解體，俄羅斯聯邦成為完全獨立的國家。在1993年12月12日，經過全民投票透過了俄羅斯獨立後的第一部憲法，規定國家名稱為"俄羅斯聯邦"。

1991年12月1日，烏克蘭共和國就脫離聯盟和選舉總統問題舉行全民公決，美國在投票前放風說，如果烏克蘭投票的結果表明要獨立於聯盟，則美國會儘快地予以承認。美國這一立場變化對烏克蘭的投票起了很大作用。結果99.85%的選民贊成獨立。

原烏克蘭最高蘇維埃主席克拉夫丘克當選為首任烏克蘭總統。克拉夫丘克在就職講話中明確表示，烏克蘭將不參加戈爾巴喬夫倡議的主權國家聯盟。

烏克蘭在歷史上一直就是俄國不可分割的重要組成部分，俄羅斯帝國文明的起源也與其分不開。另外，烏克蘭還是在1922年建立蘇聯的創始國之一。

在東歐劇變的浪潮下，烏克蘭國內也爆發了大規模的獨立運動，烏克蘭民眾要求獨立的情緒高漲。在蘇聯解體前夕，烏克蘭舉行獨立公投以絕對性的結果宣佈從蘇聯獨立。

烏克蘭的獨立是蘇聯解體過程中的重要一環，象徵著蘇聯徹底瓦解。無可否認，二戰時期曾餓死了上千萬烏克蘭人及蘇聯政 府對烏克蘭人民的壓迫和歧視等的因素推動了烏克蘭人民最後選擇獨立仍然有著強烈的抗俄情緒。

1991年8月23日，人民代議員大會之後，蘇聯政 府陸續同意了亞美尼亞，喬治亞、烏克蘭甚至白俄羅斯的獨立，戈爾巴喬夫希望建立經濟聯合體，經過和葉利欽聯絡溝通，制定了經濟聯合體的新協議，可葉利欽已經暗地獨自制定好白拉維拉協議，即後來的獨聯體協議了。

同年12月8日，葉利欽在自己位於白俄羅斯明斯克森林的別墅中秘密會見了白俄羅斯與烏克蘭的總統，簽訂獨聯體協議，成立獨立國家聯合體，透過建立一個類似英聯邦的架構來取代蘇聯，徹底擊潰了蘇聯政 府的新協議，最終導致舊有制度從根本上無法運作。

其中宣稱，"蘇聯作為國際法的一個主體和一種地緣政治現實已不復存在。除波羅的海三國和喬治亞外的其他蘇聯加盟國紛紛響應，蘇聯在此時已經名存實亡。

12月21日，11個共和國在哈薩克的阿拉木圖簽字加盟了獨聯體，蘇聯徹底被宣判死刑。葉利欽發表講話時說:"我曾經用自己大半生的時間冥思苦想蘇聯的未來，現在已經不需要了。"

在此之前，1991年10月18日，蘇聯總統和八個加盟共和國領導人在莫斯科簽署了《主權共和國經濟合作條約》，亞塞拜然、喬治亞、摩爾多瓦和烏克蘭沒有參加簽約，條約規定要保留盧布作為統一貨幣系統的共同貨幣的作用，參加國要履行蘇聯所有的對外經濟義務並奉行協調一致的經濟政策。但由於條約缺乏政治約束力，很快就成為一紙空文。

1991年12月23日，葉利欽來到克里姆林宮，同戈爾巴喬夫進行了8小時的會談，要他交出武裝力量的最高指揮權、發射2.7萬個核彈頭的"核按鈕"、克里姆林宮總統府等。

戈爾巴喬夫還把一批珍貴的檔案材料交給了葉利欽。葉利欽保證戈爾巴喬夫辭職後享有包括國家別墅、汽車、警衛人員在內的優厚待遇。

24日，戈爾巴喬夫同他的工作人員，包括雅科夫列夫、謝瓦爾德納澤等人舉行了告別會，大家依依惜別。

25日，戈爾巴喬夫簽署了他的最後一道總統令:辭去武裝力量最高統帥職務，將武裝部隊和"核按鈕"的控制權移交給葉利欽。晚上19時，戈爾巴喬夫在總統辦公室，面對著攝像機、向全國和全世界發表了辭去蘇聯總統職務的講話。

他說:"鑑於獨立國家聯合體成立後形成的局勢，我停止自己作為蘇聯總統職務的活動。作出這一決定是出於原則性考慮。""我堅決主張各族人民的獨立自主，主張共和國擁有主權;同時主張保留聯盟國家，保持國家的完整性。但是，事態卻是沿著另一條道路發展的，肢 解和分裂國家的方針佔了上風，對此我是不能同意的。""我還對我國人民失去一個大國的國籍感到不安，它會給所有的人帶來十分沉重的後果。"

戈爾巴喬夫表情嚴肅，但他以樂觀的預言結束了演說:"我相信，我們的共同努力遲早會結出碩果，我們的人民將生活在繁榮昌盛和民主的社會中。"

19時20分，戈爾巴喬夫把"核按鈕"透過"獨聯體"武裝力量臨時總司令沙波什尼科夫交給了俄羅斯總統葉利欽。

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19時38分，克里姆林宮上空印有鐮刀和鐵錘圖案的蘇聯國旗降下，俄羅斯白藍紅三色旗升上了旗杆。